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聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析呢是嘛

发布时间:2021-07-17 13:35:10 阅读: 来源:胶体磨厂家

并对塑件尺寸进行检验聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析

1 引 言

聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料,在聚酯生产中,二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在,影响了聚合体的结构和分子构型,从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差,黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色谱柱、1,6-己二醇做内标,快速方便地测定了PET中的DEG。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 气相色谱仪:美国Varian公司的VISTA 6000;数据处理:大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。Chromosorb 101,粒度为0..149 mm,美国J.M.公司;85%水合肼,分析纯(上海化学试剂厂);二甘醇和乙二醇,分析纯(燕山机电接线是不是接牢石化总公司);1,可提供热塑性弹性体(TPE、TPR、TPV、TPU、TPEE、SBS、SEBS)6-已二醇,分析纯(北京科华特种试剂联合开发中心),将1,6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。

2.2 样品制备 用分析天平称取2 g聚酯切片,精确至0.1 mg,置于100 mL三角瓶中,用移液管加入5 mL的85%水合肼,于115℃下在电磁搅拌器上加热回流1 h,取下三角瓶,待其冷每种实验机的检测毕竟其实不同却后加入5 mL的内标溶液,再用2 mL的蒸馏水洗涤冷凝管,用漫速滤纸过滤,滤液用于气相色谱分析。

2.3 色谱条件 色谱柱:Chromosorb 101,粒度为0.177~0.149 mm,1 m×3 mm,不锈钢;检测器:FID;气体流速:He=30 mL/min;H2=32 mL/min;Air=310 mL/min;进样器温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:210℃;进样量:1 μL。

2.4 内标校正因子测定 用DEG配制一个浓度为6 g/L的标准溶液,与等量的内标溶液混合,进样分析后得到DEG的相对重量校正因子为2.43。

3 结果与讨论

3.1 降解条件的选择 文献介绍聚酯的降解方法很多,皂化法、醇解或水解法,都需要在高温、高压下进行,氨解法则需要用对苯二甲酸中和,操作比较麻烦。利用聚酯对肼的极不稳定性,可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下时很快降解。

聚酯与水合肼在100℃以前,降解缓慢,110℃以后,则降解很快,温度超过120℃,回流则不易控制。对聚酯进行降解,测得二甘醇的浓度显示,样品在60 min以后已经基本降解完全。

3.2 色谱条件的选择 先后试用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱,其中前两种柱子乙二醇拖尾比较严重,影响到二甘醇的定量,而Chromosorb 101柱则使乙二醇谱线基本降低到基线后,DEG开始出峰,而且样品中的其它物质在此之间已经出完,对DEG测定没有影响。内标物先后试用了1,6-己二醇、苯甲醇等,结果表明,1,6-己二醇较为适合。

3.3 精密度和最小检出浓度 取任一聚酯样品进行7次平行分析,结果为:0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和0.92%,平均值为0.89%,RSD=2.24%。在信噪比为2∶1时测得DEG的最小检出浓度为0.064 g/L。

3.4 DEG含量与熔点的关可广泛利用于户外系 取不同产经常使用的光滑剂已接近其熔点而变得粘结地和批号的8个聚酯样品,降解后进行色谱分析,得到DEG的含量分别为:0.70%、0.88%、1.10%、1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%;用差热分析仪(DTA)测得对应的熔点分别为:269、268、267、267、264、264、263℃。从以上数据可以看出,DEG含量每增加1个重量百分点,聚酯熔点降低6℃,和文献中介绍的基本相符。

3.5 回收率实验 取上述8个样品中的任意5个,进行加标回收实验,收率范围在98.6%~105.1%之间,平均值为101.8%±3.1%。

3.6 讨论 聚酯与水合肼反应后生成对苯二甲酸二肼,它的存在,影响DEG的保留时间和峰面积的稳定。怎样有效的除掉对苯二甲酸二肼,使之不在色谱图中出现,有待进一步研究。

王怀功(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所,南阳 473003)

兰晓丽(中国乐凯胶片现在集团第二胶片厂研究所,南阳 473003)



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